大家在使用微波消解樣品時(shí)有沒遇到以下情況:
1.元素測(cè)定回收率不穩(wěn)定
2.樣品雙樣測(cè)試結(jié)果不平行
整個(gè)樣品處理流程是繁瑣的,所以其中一個(gè)步驟出差錯(cuò)都會(huì)影響到分析檢測(cè)的結(jié)果。因此,細(xì)心對(duì)待每一步很重要。
首先是稱量,它的準(zhǔn)確性直接影響分析檢測(cè)的結(jié)果,特別對(duì)于需要稀釋分析的樣品來說更是如此。在無外部干擾的情況下,通過萬分之一電子天平稱量結(jié)果會(huì)精準(zhǔn)。確保取樣的樣品具有代表性和均勻性,避免取平行樣時(shí)導(dǎo)致的測(cè)試結(jié)果雙樣不平
樣品消解中常用的酸有鹽酸、氫氟酸、硝酸、過氧化氫等。一般情況下的消解只需添加濃硝酸即可,而成分復(fù)雜的樣品則需要添加不同的酸。
微波消解后需要趕酸是為了讓酸濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度接近,在上機(jī)分析時(shí)能達(dá)到一個(gè)理想的環(huán)境。趕酸還有一個(gè)目的是降低酸度的同時(shí)能起到對(duì)分析儀器保護(hù)的作用,酸度太高會(huì)直接或者間接的影響儀器的使用壽命。
如果以上環(huán)節(jié)并無問題,但回收率仍不理想,我們還可以從測(cè)試方法空白值上找原因。比如空白值偏高,質(zhì)控樣品不減空白回收率在范圍內(nèi),減去空白則回收率結(jié)果偏低。那我們從兩點(diǎn)思考:1.是否引入了污染,2.酸的純度是否不夠。
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