微波消解儀通常是指在密閉容器里利用微波快速加熱進(jìn)行各種樣品的酸溶解(也有敞開容器微波消解的,不予討論)。
密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn),決定了其*、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn),但不可避免地帶來了高壓(可能過壓的隱患)、消化樣品量小的不足。高壓、高溫、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來了安全方面的心理壓力。
現(xiàn)在的商品微波消解儀,一般都有測溫/測壓甚至控溫/控壓技術(shù),因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。但作為潛在的用戶,還是應(yīng)該了解一些其特點(diǎn),不光是為選擇微波消解系統(tǒng),也是為了更安全地使用。下面羅列的幾點(diǎn),基本按重要性排序,不足之處請同行補(bǔ)充、指正。
1、過壓泄壓:
能否及時(shí)安全泄壓關(guān)系到安全性,是zui重要的。一般微波消解系統(tǒng)的控制方式,是在檢測到溫度/壓力達(dá)到目標(biāo)溫度/壓力時(shí)停止微波加熱,但實(shí)際消化罐內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)并不一定會(huì)立即停止,所以可能造成過壓,****能夠及時(shí)安全泄壓。如果不具備泄壓方式,消化罐的耐壓****遠(yuǎn)大于zui大工作壓力,才能保證有足夠的安全系數(shù)。
2、測溫/測壓方式:
以與消化罐內(nèi)部接觸與否可分為:接觸式與非接觸式。
如果僅僅是在其中一個(gè)消解罐中插入溫度/壓力傳感器,其它消化罐的溫度、壓力無法控制,存在不可避免的超過目標(biāo)溫度/壓力的隱患。
*方式是非接觸地測量所有消化罐的溫度/壓力,一旦任何一個(gè)消化罐達(dá)到設(shè)定溫度/壓力,即停止加熱。因?yàn)楸M管旋轉(zhuǎn)加熱,甚至有的廠商進(jìn)行“磁攪拌”,但一定程度上微波加熱的不均勻性仍然存在。所以即使樣品一致,稱樣量和加酸量*一致,也不能保證微波加熱后消化罐內(nèi)溫度/壓力*一致。
3、消化容器的材質(zhì):
一般有氟塑料類TFM、PTFE、PFA和石英。TFMzui高使用溫度不低于PTFE,表面光潔度、高溫高壓下的抗?jié)B透性、高溫高壓下的抗形變性均優(yōu)于PTFE。PFA盡管半透明,但其zui高使用溫度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的材質(zhì)。國內(nèi)廠商的消化容器一般為PTFE,一般只能用作中低壓消化容器。
4、是否一體罐:
一體罐不需沒拆裝,使用方便。是純TFM材質(zhì)消化罐,但工作壓力也受限制。目前工作壓力可達(dá)100bar的消化罐均有護(hù)套或有加固環(huán)。
5、護(hù)套材質(zhì):
一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100。其強(qiáng)度均遠(yuǎn)大于TFM,但耐酸腐蝕性任何材質(zhì)都無法與TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。
6、消化罐zui高工作溫度:
zui高工作溫度不可能超過消化容器材質(zhì)的zui高使用溫度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的zui高使用溫度。有些廠商聲稱可以300℃,但不能同時(shí)達(dá)到zui高壓力。300℃下對氟塑料消化容器的使用壽命肯定有影響。石英消化容器的zui高工作溫度可以很高,但受制于其護(hù)套或托架等,所以一般也只能達(dá)到300℃。
通常,絕大部分微波消解在170-220℃即可完成。
7、zui大工作壓力:
消化罐內(nèi)的壓力主要決定于樣品有機(jī)質(zhì)含量、酸的蒸氣壓、溫度。樣品有機(jī)質(zhì)含量越高,消化罐內(nèi)壓力越大。通常使用硝酸、鹽酸、氫氟酸、硫酸。硫酸揮發(fā)性zui小,zui高溫度一般均為使用硫酸時(shí)才可能達(dá)到。
8、zui大可消解樣品量:
不同種類的消化罐zui大可消解樣品量不同。zui大可消解樣品量決定于樣品有機(jī)質(zhì)含量、酸的種類、設(shè)定溫度、消化罐體積、消化罐zui大工作壓力。
如果在樣品、加酸、設(shè)定溫度一致的條件下,“100bar、100mL”的消解罐聲稱可以消解1000mg純有機(jī)質(zhì)樣品(如米粉、麥粉),那么“40bar、100ml”的消解罐zui多可以消解400mg純有機(jī)質(zhì)樣品(如米粉、麥粉)樣品。PV=nRT。
對微波消解儀,zui大可消解樣品量較少始終是所有微波消解系統(tǒng)的相對弱點(diǎn)。
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