首先,確認(rèn)根據(jù)試樣類型選擇哪種微波消解儀?根據(jù)微波消解儀的耐受壓力范圍,一般分為高壓和中壓微波消解儀。對于一般難以消化的樣品,如塑料、涂料等,應(yīng)選擇微波消化儀,否則儀器將無法消化或損壞。
**,根據(jù)每批處理的樣本數(shù)量,分批次處理1-6、1-8、1-12、1-20和1-40個樣本。價(jià)格也從5萬元到25萬元不等。目前,20位以上的高通量微波消解儀已廣泛認(rèn)可。
第三,根據(jù)溫度監(jiān)測和控制模式,分為主控罐模式和全罐溫度監(jiān)測模式。目前,大多數(shù)高通量微波消解儀采用全罐監(jiān)測模式,只有部分批處理能力小于10的微波消解儀使用主控罐模式。
應(yīng)用程序區(qū)域
微波消解儀主要用于檢測重金屬和有害元素,如鉻、鎘、汞、砷、鉛等。
主要應(yīng)用領(lǐng)域包括:
(1) 環(huán)境,包括大氣、土壤、水等。
(2) 食品,包括乳制品、糧油、飲料、茶等。
(3) 其他領(lǐng)域,如涂料、塑料、玩具等。
使用說明:稱取0.2g-1.0g樣品到消化槽中,加入約2mL水和適量酸。一般選用硝酸、鹽酸、過氧化氫等,將罐蓋好放入爐內(nèi)。當(dāng)微波通過樣品時(shí),極性分子會隨著微波頻率迅速改變方向。對于2450MHz的微波,分子以每秒2.45×109次的速度改變其取向,分子來回旋轉(zhuǎn),與周圍的分子碰撞和摩擦,分子的總能量增加,使得樣品的溫度急劇上升。同時(shí),測試溶液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變電磁場中電場力的作用下來回遷移,也會與相鄰分子碰撞,使樣品溫度升高。
與普通電爐加熱相比,微波消解儀不僅加熱速度快,還具有以下兩個獨(dú)特的功能。
(1) 車身加熱功能
在電爐加熱過程中,能量通過熱輻射、對流和熱傳導(dǎo)傳遞。熱量通過裝置壁從外部傳遞到內(nèi)部,并通過熱傳導(dǎo)加熱試樣。微波加熱是一種直接體積加熱方法。微波可以滲透到測試溶液的內(nèi)部。在樣品的不同深度,微波可以在任何地方產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快,而且更均勻。加熱時(shí)間大大縮短,比傳統(tǒng)加熱方式更快。例如,在微波(2450MHz,800W)的作用下,氧化物或硫化物可以在1分鐘內(nèi)加熱到數(shù)百攝氏度。另一個例子是,1.5g二氧化錳可以在650W微波中加熱1分鐘至920K,這表明加熱速度很快。在傳統(tǒng)的加熱模式(熱輻射、傳導(dǎo)和對流)中,熱能的利用率低,許多熱量被釋放到周圍環(huán)境,而微波加熱直接作用于材料的內(nèi)部,從而提高了能量利用率。
(2) 過熱
微波加熱也會導(dǎo)致過熱(即高于沸點(diǎn)溫度)。在電爐加熱過程中,熱量通過壁從外向內(nèi)傳遞到樣品。墻壁表面容易形成氣泡,因此不容易過熱。溫度保持在沸點(diǎn),因?yàn)闅饣枰沾罅繜崃?。在微波場中,“加熱”模式不同,能量直接在系統(tǒng)內(nèi)部轉(zhuǎn)化。由于系統(tǒng)缺乏形成氣泡的“核心”,一些低沸點(diǎn)的試劑在封閉的容器中很容易過熱。可以看出,封閉的樣品溶解罐中的試劑可以提供更高的溫度,這有利于樣品消化。
從以上討論可以看出,加熱和消化的速度不僅與微波的功率有關(guān),還與樣品的組成和濃度以及所用酸的類型和量有關(guān)。為了在短時(shí)間內(nèi)消化樣品,應(yīng)選擇合適的酸、微波功率和時(shí)間。
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